[VIP第1年] 指数:3
生产哌啶的方法：发明的范围本发明是有关生产哌啶的方法。特别是关系到用糠胺(下文有时缩写成FAM)和(或)四氢糠胺(下文有时缩写成4HFAM)催化加氢，生产哌啶的方法，DIOP哌啶合成方法。发明背景哌啶是一个六元脂肪族环胺，在制备各种诸如药物，DIOP哌啶合成方法、农用化学品和橡胶化学品有机化合物时，DIOP哌啶合成方法，哌啶是有用的有机化合物中间体。从扩大此类有机化合物的应用观点出发，能够用较低的成本进行工业生产哌啶的技术是十分有价值的。为此，人们早已期望着开发一个生产哌啶的方法。哌啶储存注意事项注意：采用防爆型照明、通风设施。DIOP哌啶合成方法
光介导的通用哌啶非对映异构体差向异构化方法得到热力学稳定产物：哌啶是目前美国食品和药物管理局列表中较常见的杂环，因此其立体选择性的合成和官能团化具有重要意义。UCLA Houk和耶鲁大学Mayer，Ellman课题组较近合作报道了非对映选择性的多取代哌啶氨基α位碳氢键芳基化（α-amino C-H arylation），其选择性关键是可逆光氧化还原在氨基α位原位进行的差向异构化反应。普遍报道的哌啶合成方法通常得到反热力学产物，因此作者希望利用氨基α位原位产生的自由基中间体，发展将哌啶产物向热力学稳定异构体的快速转化的通用方法。本工作中，三个课题组再次合作，结合光催化和氢原子转移（Hydrogen Atom Transfer HAT）成功实现了这一转化并提出反应机理，文章较近发表在J Am Chem Soc上。SYNPHOS哌啶产品生产哌啶的方法：哌啶是用吡啶加氢来生产的。
含氟吡啶前体氢化得到含氟哌啶将很大缩短合成步骤，提高合成的高效性。但实现这一过程需要克服如下难题：（1）避免具有Lewis碱性的含氮杂环与催化剂结合导致其失活；（2）避免氢化的同时发生脱氟副反应。使用吡啶盐代替吡啶可以避免催化剂中毒，但该类底物发生氢化时可伴随着脱氟的发生。德国明斯特大学的Frank Glorius教授团队曾经利用铑-环（烷基）（氨基）卡宾（CAAC）配体络合物催化氟代芳香烃氢化以高效合成氟代环己烷，实验操作方便、简单易行。
加氢催化剂悬浮于在反应条件下是液体的溶剂中。悬浮液中加氢催化剂的浓度，相当于悬浮液重的0.001到30%(重)，较好是0.01-20%(重)。一般情况下，催化剂在反应的初期阶段具有较高的活性。因此，采用了如下的方法，即在反应初期，使反应在低浓度下进行，当催化剂活性下降到一定水平时，就补充催化剂，使之在高浓度下继续反应。任何一种普通的溶剂，只要在反应条件下是液体而且没有下列各种情况的，都可以采用。这些情况是溶剂的沸点与反应产物(即哌啶)的沸点十分接近;溶剂严重损坏催化剂的性能;或溶剂对原料及反应产物非常活泼，因而加速了副反应。一般来说，从工艺的观点，应当采用其沸点较高于哌啶沸点的溶剂。 哌啶基哌啶泄露应急处理：作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序。
哌啶是怎样生产的：1.将吡啶与兰尼镍催化剂混合均匀后置于高压釜中,以氢气置换釜中空气,加热至50℃通氢气5000 kPa,继续加热至150℃搅拌,压力逐渐减至1000kPa,温度继续升至150～200℃,加氢气至7000kPa,反应后压力降至1000kPa,于200℃时再通氢气至7000kPa,通氢气约6～7次至不再吸收氢气为止。待反应液降至70℃左右降压,取上层清液过滤,滤液进行分馏得产品。 2.由吡啶电解还原制成。 精制方法:将派啶所含水分通过共沸蒸馏除去后,收集106℃的馏分。沸点117℃的馏分为四氢吡啶。也可以将哌啶制成N-亚硝基化合物或N-苯甲酰衍生物,通过氧化除去不饱和物质后再水解重新得到哌啶。哌啶基哌啶泄露应急处理：泄漏化学品的收容、清理方法及所使用的处置材料。Josiphos相关哌啶化合物
哌啶储存注意事项：远离火种、热源。DIOP哌啶合成方法
哌啶的桥环化构象限制策略：由于苯环用哌啶环替代，同时也导致分子的构象自由度也随之增加。将哌啶环用构象限制的莨菪烷替代后，化合物13b的活性得到极大的提高。这可能是由于莨菪烷的桥环结构能够较大限度的保持分子的构象刚性。后续的活性测试和PK试验中，化合物13b表现优异，是一个非常理想的异噁唑类FXR激动剂。桥环化构象限制是近年来逐渐发展和扩充的策略，此类结构修饰不光可以提高化合物的活性和选择性、改善药代动力学性质，而且可以完善结构缺陷、突破**保护，得到更为理想的新颖化合物，为先导化合物结构改造提供新的研究思路。DIOP哌啶合成方法
上海毕得医药科技有限公司成立于2007年，总部位于上海市杨浦区理工大学国家大学科技园，是一家以医药中间体相关产品的研发、生产、销售及合成定制为主的****。自公司成立以来，始终坚持信誉至上，质量过硬的企业信条，产品被应用于生命科学、有机化学、材料科学、分析化学与其他学科的研发及生产领域，销售范围遍及全球。目前，公司与诸多国内**医药研发单位建立了合作伙伴关系。
公司位于上海理工大学科技园的行政办公中心面积达1,700平米，在药谷设立的研发中心面积1,800平米，包括化学合成实验室和公斤级实验室，并配有现代化仓储物流中心。公司优势产品包括特色杂环化合物、含氟化合物、手性化合物、氨基酸及其衍生物、硼酸及其衍生物等，已有多项科研项目获得国家发明专利。
为确保产品质量，公司引进了先进齐全的分析测试设备，包括400MHz核磁共振仪(NMR)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)、液质联用仪(LCMS)等，并配以严格的质量管理体系。公司签有具备GMP资质的合作工厂，配备专业的研发团队，形成了从小试、中试到工业化规模的生产能力，满足客户定制合成、目录试剂采购及合成外包生产的需求。
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