[VIP第1年] 指数:3
合成方法：1.由吡啶经催化氢化而得，上海Binap哌啶。将吡啶与镍催化剂加入高压釜中，加热至50℃时通入氢气，继续加热通氢，直至200℃，氢压至近7MPa不再吸氢为止，上海Binap哌啶。反应液经过滤，取滤液分馏，收集102-108℃馏出液，即得哌啶。另一种制备方法是将吡啶于无水乙醇中，加热，投入金属钠，反应结束后，用水蒸气蒸馏，蒸出哌啶和乙醇，上海Binap哌啶，用盐酸中和后蒸去乙醇即得哌啶盐酸盐，用氢氧化钠处理，可获得游离的哌啶。2.以吡啶为原料，经催化氢化而得。催化剂为兰尼镍，温度从50℃逐步升到200℃，压力较高达5～7 MPa。通氢气至不吸收为止，反应液过滤，滤液蒸馏收集102～108℃馏分即为产品。哌啶储存注意事项：远离火种、热源。上海Binap哌啶
两个重要的哌啶类药物: 有趣的哌啶类药物的选择和选择的哌啶取代基位置的分析。从图中可以明显看出，在该类药物中N1-(靛蓝色)和C4-(红色)具有86%或58%的可能在这些位置连接取代基。C2-(橙色)和C3-(绿色)位置的取代可能性分别为33%和19%，只有少数药物的C5-(芥末)和c6 -(灰色)有取代基。仔细研究这些取代模式发现，与单取代类药物较常见的芳香类吡啶不同，哌啶类药物更容易发生双取代(61%)而不是单取代(21%)。在这组双取代的哌啶类药物中， 1,4-双取代(39%)结构更常见。哌啶类在抗组胺类药物(阿扎他啶、氯雷他啶、地氯雷他啶、赛庚啶和酮替芬)中很常见。DIOP哌啶化合物价格哌啶基哌啶泄露应急处理：作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序。
在较佳条件下，作者研究了（多）氟代吡啶类化合物去芳构化-氢化反应的底物适用范围。活性较低的底物可以通过增加催化剂的负载量或者升高温度来提高产率。比如顺式3,5-二氟哌啶盐酸盐（4）通常需要六步才能合成，而利用该方法两步即可得到单一的非对映异构体（d.r.>99:1）。产物可以使用柱层析色谱法进行分离。另外，核磁共振（NMR）分析结果证明，4倾向于1,3-双直立键构象（1,3-diaxial behaviour），这种特征在1的类似物中也存在。优先采用双直立键构象可能是因为存在偶极相互作用（C–F...HN+）。
合成方法：6.NHD-99新型加氢催化剂催化工艺：①NHD-99催化剂制备 将配制好的Ni(NO3)2和M(NO3)3水溶液置于烧杯中，搅拌下加入金属氧化物载体，加热升温至90℃左右，加入尿素，出现沉淀。保温搅拌1～2h，冷却降温至40～50℃，过滤。用热水洗涤滤饼，然后在120℃下烘干10～14h。粉碎后煅烧，然后在450℃下用氢气还原。使用前将催化剂吸附规定量的稳定剂，再在空气中于90℃左右下处理5～6h。②工艺过程 在一个带搅拌、温度计和通气管的不锈钢电加热高压反应釜中，将计算量的无水吡啶和甲醇(等质量比)、NHD-99催化剂(投料量的10%)置于反应釜中，密闭，氮气试漏，氢气置换完毕，加热升温至温度达170℃，通入氢气进行反应。反应压力6.5MPa，时间6h，反应完成后冷却降温，氮气置换后出料。滤出催化剂，装瓶供下次实验用。滤液送去精馏。在常压下回收溶剂和吡啶，然后截取102～108℃的馏分为产品。收率在96%以上。哌啶基哌啶泄露应急处理：无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。
4-哌啶基哌啶：泄露应急处理：1.作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序：2.建议应急处理人员戴携气式呼吸器，穿防静电服，戴橡胶耐油手套。3.禁止接触或跨越泄漏物。4.作业时使用的所有设备应接地。5.尽可能切断泄漏源。6.消除所有点火源。7.根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。环境保护措施：1.收容泄漏物，避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。2.泄漏化学品的收容、清理方法及所使用的处置材料：3.小量泄漏：尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并转移至安全场所。禁止冲入下水道。4.量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖，克制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专门收集器内，回收或运至废物处理场所处置。哌啶基哌啶泄露应急处理：穿防静电服，戴橡胶耐油手套。杂环砌块哌啶原料药
烷基化芳烃 - 碳腈作为杂环合成中的砌块。上海Binap哌啶
含氟吡啶前体氢化得到含氟哌啶将很大缩短合成步骤，提高合成的高效性。但实现这一过程需要克服如下难题：（1）避免具有Lewis碱性的含氮杂环与催化剂结合导致其失活；（2）避免氢化的同时发生脱氟副反应。使用吡啶盐代替吡啶可以避免催化剂中毒，但该类底物发生氢化时可伴随着脱氟的发生。德国明斯特大学的Frank Glorius教授团队曾经利用铑-环（烷基）（氨基）卡宾（CAAC）配体络合物催化氟代芳香烃氢化以高效合成氟代环己烷，实验操作方便、简单易行（点击阅读相关）。近日，他们又实现了在铑催化剂作用下氟代吡啶的去芳构化-氢化反应，一锅法选择性合成目标产物。该方法可用于高非对映选择性合成全顺式多氟化哌啶，还可用于制备多氟代离子液体。相关工作发表在Nature Chemistry 上。上海Binap哌啶
上海毕得医药科技有限公司成立于2007年，总部位于上海市杨浦区理工大学国家大学科技园，是一家以医药中间体相关产品的研发、生产、销售及合成定制为主的****。自公司成立以来，始终坚持信誉至上，质量过硬的企业信条，产品被应用于生命科学、有机化学、材料科学、分析化学与其他学科的研发及生产领域，销售范围遍及全球。目前，公司与诸多国内**医药研发单位建立了合作伙伴关系。
公司位于上海理工大学科技园的行政办公中心面积达1,700平米，在药谷设立的研发中心面积1,800平米，包括化学合成实验室和公斤级实验室，并配有现代化仓储物流中心。公司优势产品包括特色杂环化合物、含氟化合物、手性化合物、氨基酸及其衍生物、硼酸及其衍生物等，已有多项科研项目获得国家发明专利。
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